Капилляр, покрытый нанослоем кремнезема гидротермальным золем

Том 12 научных отчетов, номер статьи: 7460 (2022) Цитировать эту статью

1102 Доступа

2 цитаты

1 Альтметрика

Подробности о метриках

Для электрохроматографии разработан гидротермальный золь-гель метод воспроизводимого формирования нанослоя кремнезема на стенке кварцевых капилляров. Рецептуру оптимизировали путем наблюдения за образованием однородного геля под оптическим микроскопом. Переменные состава включают тип растворителя, соотношение вода-ТЭОС, содержание ЦТАБ и мочевины, а также метод смешивания. В результате процедуры образовалось покрытие из диоксида кремния ок. Слой толщиной 100 нм на стенке капилляра. Морфологию поверхности покрытия характеризовали с помощью СЭМ, угол смачивания и химический состав - с помощью ИК-Фурье-спектроскопии и порошковой рентгеновской дифракции. Покрытие уменьшило электроосмотическую подвижность, что привело к повышению эффективности разделения. Восемь стандартных аминов (включая тирамин и бензгидриламин в качестве внутреннего стандарта) разделяли с разрешением пиков Rs ≥ 2 для всех соседних пиков и количеством тарелок N ≥ 3,0 × 104 м-1. Калибровка была линейной от 5 до 200 мкг л-1, с r2 > 0,9985 и инструментальным уровнем ПО 4,9 мкг л-1. Пять образцов пищевых продуктов были разбавлены и проанализированы на наличие аминов с использованием капилляра с покрытием, и был обнаружен только тирамин. Внутридневная и междневная точность составляла менее 1,2% RSD. Процент извлечения тирамина с добавками в образцах составлял от 95 ± 3 до 106 ± 7% (n = 3).

Развитие высокоэффективного разделения было в центре внимания исследований в области капиллярного электрофореза и хроматографии1,2. Что касается первых, сообщалось об исследованиях электролитов и добавок для модификации электроосмотического потока (ЭОП)3. Другой подход заключается в покрытии внутренней стенки кварцевого капилляра ковалентно связанными химическими соединениями или нанометровым слоем материала4,5,6. Последнее может быть осуществлено путем полимеризации или золь-гель образования. Были опубликованы обзорные статьи по этим методам7,8.

Покрытия на внутренней стенке капилляров состоят из различных материалов, таких как металлический каркас9, наночастицы оксида цинка9 и кристаллы наноцеллюлозы10. Методы нанесения покрытия включают послойную сборку11, полимеризацию12 и золь-гель-процесс13. покрытие пористое, капилляр часто называют капилляром с открытым слоем пористого слоя (ПЛОТ). Золь-гель-процессы обычно используются для формирования пористого слоя на внутренней стенке кварцевого капилляра. Он прост, удобен и эффективен и включает только гидролиз и поликонденсацию предшественника алкоксида. Удаление растворителя дает ксерогель или аэрогель, а после нагревания – окончательную твердую структуру14. В таблице 1 перечислены составы различных золь-гель смесей и условия образования геля, а также характеристики покрытия и нанесения покрытого капилляра10,13,15,16,17.

Однако метод использования золь-гель процесса для формирования однородного тонкого слоя на внутренней стенке капилляра с внутренним диаметром 50 мкм все еще остается предметом исследования 13. Таким образом, целью данного исследования является разработка золь-гель рецептуры. и простой процесс получения покрытий с воспроизводимой нанометровой толщиной слоя. Капилляр с покрытием обеспечит стабильную и более эффективную работу при использовании капиллярной электрохроматографии (CEC).

Тирамин – это биогенный амин, обычно встречающийся в продуктах питания и напитках18,19. Однако его накопление представляет угрозу для здоровья. Большое количество тирамина, например 200–2000 мг на прием пищи, может вызвать повышение кровяного давления или спровоцировать приступ мигрени. Сообщалось, что потребление низких доз тирамина (6 мг на прием пищи) вызывает побочные эффекты и высокое кровяное давление у пациентов, принимающих ингибиторы моноаминоксидазы в качестве антидепрессантов19,20, и таким пациентам необходимо избегать употребления тирамина в пищу и напитки21,22. Сообщалось о методах определения тирамина в напитках и пищевых продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием (ВЭЖХ-УФ)23,24. Эти методы включают твердофазную экстракцию23 и дериватизацию25. Определение тирамина методами ВЭЖХ и ГХ имеет пределы обнаружения 0,38 мкг L-126 и 1 мкг L-127 соответственно. Использовался капиллярный электрофорез с УФ-поглощением или флуоресцентным излучением, причем последнее требует процедуры дериватизации 28. Хотя УФ-поглощение имеет ограничение чувствительности из-за очень короткой длины оптического пути, метод КЭ23,29,30 обладает достаточной чувствительностью для анализа тирамина. на уровне мг/л (см. табл. 2). Однако для определения тирамина в продуктах питания и напитках, потребляемых пациентами, принимающими антидепрессанты-ингибиторы моноаминоксидазы, потребуется обнаружение на более низких уровнях20.